化工原理实验精馏实验报告

时间：2025.4.9

北 京 化 工 大 学

学生实验报告

学 院： 化学工程学院

姓 名：

学 号：

专 业： 化学工程与工艺

班 级： 化工1012班

同组人员：

课程名称： 化工原理实验

实验名称： 精馏实验

实验日期 20XX.5.15

北 京 化 工 大 学

实验五 精馏实验

本实验测定稳定工作状态下塔顶、塔釜以及任意两块塔板的液相折光度，以此得到该处的液相浓度。接着依据这些数据绘出 x - y 图，并用图解法求出理论塔板数。通过这些步骤，能够得到全回流时的全塔效率以及单板效率。通过该实验，能够了解精馏塔的工作原理。

关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。

一、目的及任务

①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。

②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。

③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。

④测定部分回流时的全塔效率。

⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。

⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

二、基本原理

从而使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作能够实现的基础。塔顶的回流量和采出量之间存在一个比值，这个比值被称作回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，它的大小对精馏操作的分离效果以及能耗都有着影响。

回流比有两种极限情况，分别是最小回流比和全回流。如果塔在最小回流比下进行操作，要完成分离任务的话，就需要有能容纳无穷多塔板的精馏塔。不过，这与工业实际情况不相符，所以最小回流比仅仅是一个操作的限度。当操作处于全回流状态时，既没有任何产品被采出，也没有原料被加入，塔顶的冷凝液全部都返回塔内，这种情况在实际生产中是没有意义的。因为此时所需的理论板数是最少的，并且很容易达到稳定状态，所以常常在工业装置的开启和停车过程中、排除故障的时候以及进行科学研究时被采用。

实际回流比通常是最小回流比的 1.2 倍到 2.0 倍。在精馏操作过程中，一旦回流系统发生故障，操作的状况会迅速变得糟糕，分离的效果也会变差。

板效率是能够体现塔板性能以及操作状况的主要参数，它存在以下两种定义方法。

（1） 总板效率E

E=N/Ne

式中 E——总板效率；N——理论板数（不包括塔釜）；

Ne——实际板数。

(2)单板效率Eml

Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)

式中 Eml——以液相浓度表示的单板效率；

xn ，xn-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度；

xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率和单板效率的数值一般通过实验来测定。单板效率是对塔板性能好坏进行评价的重要数据。物系性质、板型以及操作负荷是影响单板效率的重要因素。当物系和板型确定之后，能够通过改变气液负荷来达到最高板效率；对于不同的板型，在保持相同物系及操作条件的情况下，可以测定其单板效率，以此来评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

如果对塔釜再沸器中的加热器电压进行改变，那么塔内上升的蒸汽量就会改变。与此同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度会发生变化，其沸腾给热系数也会发生变化。这样一来，就能够得到沸腾给热系数与加热量之间的关系。根据牛顿冷却定律，可以得知……

Q=αAtm

式中 Q——加热量，kw;

α——沸腾给热系数，kw/(m2*K);

A——传热面积，m2;

tm——加热器表面与主体温度之差，℃。

加热器的壁面温度为 ts ，塔釜内液体的主体温度为 tw ，在此情况下上式可改写为

Q=aA(ts-tw)

由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为

Q=U2/R

式中，U 表示电加热的加热电压，其单位为 V；R 表示电加热器的电阻，其单位为 Ω。

三、装置和流程

本实验的流程呈现于图 1 中。该流程主要由精馏塔构成，同时还有回流分配装置以及测控系统。

1.精馏塔

每块塔板开有 43 个直径 1.5mm 的小孔，这些小孔呈正三角形排列，孔间距为 6mm。塔身设置了一节玻璃视盅，这样做是为了便于观察踏板上的汽 - 液接触情况。并且在第 1 - 6 块塔板上都有液相取样口。

蒸馏釜的尺寸是∮×4mm×。塔釜安装了液位计，还有功率为 1.5kw 的电加热器，功率为 200w 的控温电热器，以及温度计接口、测压口和取样口。这些部件分别用来观测釜内液面的高度，对料液进行加热，控制电加热装置，测量塔釜的温度，测量塔顶与塔釜的压差以及进行塔釜液取样。因为本实验所选取的试样是塔釜的液相物料，所以可以将塔釜视为一块理论板。塔顶冷凝器是一种蛇管式换热器，它的换热面积为 0.06 平方米，冷却液在管外流动。

图1 精馏装置和流程示意图

塔顶有冷凝器；塔身存在；有视盅；塔釜在；控温棒；还有支座。

10. 存在回流分配器。

液位计。

2.回流分配装置

塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下，可实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。控制器电路接通时，电磁圈会把引流棒吸起来，此时操作处于采出状态；控制器电路断开时，电磁线圈不运转，引流棒就会自然下垂，操作处于回流状态。这种回流分配器既能通过控制器进行手动控制，又能通过计算机实现自动控制。

3.测控系统

在本实验里，通过人工智能仪表去测定塔顶的温度，测定塔釜的温度，测定塔身伴热的温度，测定塔釜加热的温度，测定全塔的压降，测定加热的电压，测定进料的温度，以及测定回流比等这些参数。这个系统被引入之后，不但让实验变得更为简便，变得更加快捷，还能够实现计算机在线的数据采集与控制。

4．物料浓度分析

本实验的体系是乙醇 - 正丙醇。这两种物质的折射率有差异，它们的混合物的质量分数与折射率呈良好的线性关系。所以能够通过阿贝折光仪来分析料液的折射率，进而得到浓度。这种测定方法的特点在于方便快捷且操作简单，不过精度稍微低一些。要是想实现高精度的测量，就可以利用气相色谱来进行浓度分析。

混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。

=58.9149—42.5532

式中

——料液的质量分数；

——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。

四、操作要点

对照流程图，首先要熟悉精馏过程中的流程。接着要搞清楚仪表上的按钮与各仪表相对应的设备是哪些，以及测控点在哪里。

全回流操作时，在原料贮罐里配置乙醇含量处于 20%至 25%（摩尔分数）左右的乙醇 - 正丙醇料液。接着启动进料泵，然后向塔中供料，直至塔釜液面达到 250 至某一位置。

启动塔釜加热以及塔身伴热。接着观察塔釜温度、塔身 t 温度、塔顶温度以及塔板上的气液接触状况（通过观察视镜进行观察）。当发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。

测定全回流时的单板效率以及全塔效率。在特定的回流量下，让全回流持续一段时间。等该塔的操作参数稳定下来之后，就可以在塔顶、塔釜以及相邻的两块塔板上进行取样。然后使用阿贝折光仪对所取样品进行分析，从而测取数据（重复 2 至 3 次），并且记录下各个操作参数。

实验完毕后，要停止加料。接着关闭塔釜加热以及塔身伴热。等一段时间（当视镜内没有料液时），再切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水。之后切断电源。最后清理现场。

五、报告要求

①在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。

②求出全塔效率和单板效率。

③结合精馏操作对实验结果进行分析。

六、数据处理

（1）原始数据

①塔顶：

=1.3664，

=1.3661；塔釜：

=1.3752，

=1.3752 。

②第四块板：

=1.3703，

=1.3705；第五块板：

=1.3708，

=1.3709。

（2）数据处理

①由附录查得101.下乙醇-正丙醇 t-x-y 关系：

表1：乙醇—正丙醇平衡数据（p=101.）

乙醇沸点：78.38℃，丙醇沸点：97.16℃。

②原始数据处理：

表2：原始数据处理

数据计算以塔顶为例：

③在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。

查看乙醇 - 丙醇的平衡数据，从而绘制出乙醇 - 正丙醇的平衡线。在全回流的条件下，其操作线方程为 y = x 。具体的作图情况如下（包含塔顶组成以及塔釜组成）：

图2：乙醇—正丙醇平衡线与操作线图

④求出全塔效率和单板效率。

从图解法能看出，理论塔板数是 2.5 块，这里面包含了塔釜。所以全塔效率是

第5块板的气相浓度为

，查图2中乙醇和正丙醇相平衡图

，则此时，

则第5块板单板效率

七、误差分析及结果讨论

1.误差分析：

本次实验室操作中，开始时操作不当，使得调节的加热电压上升速度过快，这就导致了塔釜内压力变得很大，塔底液量降至 1/2 以下，出现了危险状况。同时，温度变化也比较大，很难维持在稳态，回流速度偏快。因此，在记录数据时，很难获取到稳态时塔的浓度。后来进行正常实验，为防止发生危险，停止了加热。过了一段时间，看到有大量液相组分从塔板流下。之后这些液相组分全部冷凝，接着重新调节了加热。之后塔达到了稳定状态，并且记录了相关数据。所以，本次实验所得的数据比较准确，是塔在稳态下的数据。

数据处理存在误差：通过手绘作图法来求取理论塔板数会有一定程度的误差，尤其在求取的时候。

时，直接在图上寻找对应点，误差较大。

2.结果讨论：

此次实验测得全塔效率仅为 31.25%，同时单板效率也仅有 11.55%，这表明效率处于极低的水平。因为此情况，查阅了一些文献，从这些文献中了解到，雾沫夹带、泄露以及板上液体的返混是致使板效率降低的主要因素。这三种因素都会引发板间液相的返混，而这种返混对分离是不利的。

本次实验室中，采用了全回流的方式，使回流比达到无穷大。同时，为了避免之前出现压力过高的危险情况，便采用了较低的加热电压。这样虽然保证了安全，并且塔板也容易保持稳态，然而却导致了气相动力不足，流率比较小，气速相较于液相流量来说也较小。

根据文献提供的板效率方程：

其中

可以看出，板效率与循环比 R 成反比，与液体流量成反比，同时与气体流量成正比。用此结论分析本次试验条件，当流量一定时，全回流循环比非常大，而气体流量比较小，所以导致了板效率较低的实验结果。

八、思考题

全回流是什么？全回流操作具有哪些特点？在生产中它有什么实际意义？怎样测定全回流条件下的气液负荷？

冷凝后的液体全部回流至塔内，这种情况被称作全回流。具体而言，即塔顶的蒸汽冷凝之后，全部又返回到了塔中，以继续进行精馏。

D 等于 0 时，实际生产就没有意义了。然而，在一般生产之前，精馏塔通常都要进行全回流操作。这是因为在刚开始精馏的时候，塔顶的产品还不符合要求，并且通过让气液充分接触，可以使精馏塔尽快达到稳定和平衡的状态。

3、要测定全回流条件下的气液负荷，利用公式

其中塔釜的加热电压是已知的，塔釜的电阻也是已知的。如果查出了相变焓，那么就可以求出汽化量 q。在全回流的情况下，L 等于 V 且等于 q。

塔釜加热对精馏操作的参数会产生怎样的影响呢？塔釜的加热量主要消耗在哪些地方呢？它与回流量之间有没有关系呢？

塔釜进行加热。从化工节能的角度去考量，会消耗电能，这样一来就能提高推动力，进而提高精馏的分离效果，这对精馏是有利的。塔釜的加热量主要消耗在气液相变方面，并且与回流量有着很大的关联。通常情况下，加热电压越大，回流量也就越大。

③如何判断塔的操作已达到稳定？

在 10 分钟内抽取塔中某段塔板上的液相组分。在阿贝折光仪上进行测量。测得的差值在 0.0003 内。此时可认定塔的操作已达到稳定状态。

当回流比达到最小回流比 Rmin 时，精馏塔能否继续进行操作呢？又该如何确定精馏塔的操作回流比呢？

精馏塔能够进行操作，然而却无法满足分离的要求。在理想的二元组分情形下，通常会选取最小回流比为 1.1 到 2 倍，而最小回流比是通过进料 Q 线方程以及平衡相图来求得的。

⑤冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？

冷热进料对精馏塔操作不利，会让塔的温度和压力出现变化，从而破坏塔的平衡，所以在进料时应当对原料进行预热处理。

为了减小返混，进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方，。

⑥塔板效率受哪些因素影响？

答：混合物汽液两相的物理性质如相对挥发度等

与精馏塔的结构相关，包括要有出口堰的高度，液体在板上的流程长度，板间距，降液部分的大小及结构，同时还有阀、筛孔或者泡帽的结构、排列以及开孔率等。

此外和操作变量也有关系比如气速、回流比、温度及压力等。

精馏塔如何实现常压操作？若要改为加压操作，该怎样实现？若要改为减压操作，又该如何实现？

将精馏塔顶的冷凝器与大气相通，就能实现精馏塔的常压操作。要是想改为加压操作的话，就可以向塔内通入惰性气体。要是想进行减压操作，就可以在塔的采出口处安装一个真空泵。

完成时间：20##/5/23

点评：

成绩：